1、高溫帶測(cè)定:儀器安裝好后必須測(cè)量其高溫帶，以選擇試樣放置部位。

　　2、試樣放置于灰錐托板上，灰錐托板放置于剛玉舟槽中，若采用封炭法產(chǎn)生弱還原性氣氛，應(yīng)在剛玉舟里放置控制氣氛用物質(zhì)，如木炭、無(wú)煙煤、石墨等。

　　3、爐內(nèi)氣氛控制

　　(1)弱還原性氣氛

　　本儀器之高溫爐爐膛為氣疏的高剛玉管，其弱還原性氣氛的控制方法是:于爐膛中央放置石墨(料度≤0.2mm，灰分支15%)30-40g。封入的含炭物質(zhì)除石墨、無(wú)煙煤外，亦可是木炭、焦炭、石油焦等。它們的粒度、數(shù)量和放置位置視具體情況而定。

　　(2)氧化性氣氛爐內(nèi)不入任何含炭物質(zhì)，并使空氣自由流通。

　　(3)爐內(nèi)氣氛鑒定當(dāng)采用封入含炭物質(zhì)的辦法來(lái)產(chǎn)生弱還原性氣氛時(shí)，需用下列方法之一來(lái)判斷內(nèi)氣氛:

　　A標(biāo)準(zhǔn)錐法:選取含F(xiàn)e203-30%的易熔煤灰預(yù)先在強(qiáng)還原性(爐內(nèi)通100%的H2或封入大量無(wú)煙煤或木炭)、弱還原性和氧化性氣氛中分別測(cè)出其熔融特征溫度(在強(qiáng)還原和氧化性氣氛之T2和T3應(yīng)比弱還原性氣氛者高100--300℃)，然后以它們?yōu)闃?biāo)準(zhǔn)來(lái)鑒定爐內(nèi)氣氛。如測(cè)出的T2和T3與弱還原性氣氛中的測(cè)定值相差不超過(guò)50℃，則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性，否則，應(yīng)根據(jù)它們與強(qiáng)還原性和氧化性氣氛中的測(cè)定值的相差情況，以及封入含炭物質(zhì)的氧化程度來(lái)判斷氣氛是強(qiáng)還原性，還是氧化性。

　　B、取氣分析法:從爐子高溫帶以5-7ml/min的速度取出氣體進(jìn)行成分分析。如在1000---1300℃內(nèi)還原性氣體(主要是CO,也包括H2、CH4)為10-70%(11OO℃下它們和C02的體積比1:1),且02含量≤0.5%，則為弱還原性氣氛。

　　4、升溫速度控制(HR-4型為自動(dòng)控制)由于硅碳管的電阻隨爐溫的變化而變化，所以為了保證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《煤灰熔融性的測(cè)定方法》GB219中所規(guī)定的加熱速度，就必須隨時(shí)調(diào)節(jié)爐子的工作電壓，根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定中規(guī)定的升溫速度要求，可繪出時(shí)間---溫度變化曲線，再通過(guò)對(duì)所有硅碳管進(jìn)行升溫試驗(yàn)，

　　繪出相應(yīng)的時(shí)間一電壓變化曲線(每根硅碳管的該曲線均不相同)，根據(jù)該曲線來(lái)隨時(shí)調(diào)節(jié)電壓，從而來(lái)實(shí)現(xiàn)升溫速度的控制。

　　例如，欲在20分鐘內(nèi)爐溫從11OO℃升至120O℃，可于時(shí)間溫度曲線之11OO℃和l20O℃兩點(diǎn)引兩根垂直于時(shí)間座標(biāo)的直線，再由它們與電壓一時(shí)間曲線的兩個(gè)交點(diǎn)得到兩個(gè)相應(yīng)的電壓數(shù)值81V和87.4V，就可使?fàn)t溫以5℃/min的速度由11OO℃升至12OO℃。硅碳管不同，滿足升溫速度要求的電壓一時(shí)間曲線也有差異，因此，每使用一支新硅碳管都需先進(jìn)行升溫速度控制試驗(yàn)，作出這兩條曲線。

　　五、煤灰熔融性Tl、T2的判斷方法

　　(1)變化溫度Tl:灰錐開始變圓或彎曲時(shí)的溫度。

　　(2)軟化溫度T2:灰錐變形為錐體彎曲至錐尖觸及托板，灰錐變成球形和高度等于(或小于)底長(zhǎng)的半球形時(shí)的溫度。

　　(3)流動(dòng)溫度T3：灰錐熔化成液體或展開成高度在1.5mm以下的薄層。